保健食品在申報過程中需要進行【成分分析、安全性評估、功效測試】等多個環(huán)節(jié)的檢測，而薄層色譜技術(shù)常用于【鑒別成分及成分分析】這一環(huán)節(jié)。因其操作簡便、成本低廉、分離效果明顯而被廣泛應(yīng)用。

本期《專家對話》，我們邀請到了國聯(lián)質(zhì)檢專家郭群老師，將【保健食品申報中薄層的鑒別方法與注意事項】做以專業(yè)的講解和全面的介紹，內(nèi)容涉及方法研究及研究思路等內(nèi)容。幫助大家全方位快速習(xí)得保健食品中藥品成分及含量的鑒別方法。以促進大家生產(chǎn)、研發(fā)和申報工作的順利進行。

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專家介紹

郭群

■國聯(lián)質(zhì)檢生命科學(xué)領(lǐng)域?qū)＜?/span>

●研究員，畢業(yè)于華西醫(yī)科大學(xué)

●從事藥品及保健食品配方研究、配方論證、工藝研究、薄層鑒別方法研究、方法開發(fā)等專項工作30余年

●取得新藥證書及保健食品證書14個，參與制定藥品國家標準、保健品標準等共計14個

●獲得天津市科技進步三等獎3項

薄層是什么？它在保健食品申報中的作用是什么？
薄層的全稱叫薄層色譜法(TLC)，它是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開后，根據(jù)比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比，用以進行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定的方法。
薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù)，也用于跟蹤反應(yīng)進程。

薄層色譜方法研究
（1）展開劑的溶劑選擇原則

合適的純度

適當?shù)姆€(wěn)定性和低毒性

低粘度、沸點和揮發(fā)性集中

不與待測組分和吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

（2）展開劑的選擇條件

l 采用“相似相溶”原則來選擇展開劑

l 若待測組分的斑點都移動到溶劑前沿，說明展開劑極性過強；若待測組分幾乎不能移動，說明展開劑極性過弱

l 展開劑的配置應(yīng)嚴格控制其比例的精準度

l 展開劑中加入少量酸或堿等拖尾抑制劑

l 展開劑中比例較大的溶劑其極性應(yīng)相對較弱，具有溶解物質(zhì)和基本分離作用

l 展開劑中比例較小的溶劑其極性應(yīng)大，對被分離的組分有較強的洗脫能力，幫助化合物在薄層上移動，可增大Rf值。

（3）顯色條件的選擇條件

l 首選紫外色譜熒光斑點，以365nm為主，在復(fù)方制劑中尤其注意。

l 中國藥典的藥材項下的方法優(yōu)先，特征顯色劑優(yōu)先。

l 桂枝  桂皮醛   二硝基苯肼乙醇溶液

l 對照藥材溶液對照

薄層色譜方法研究中有哪些關(guān)鍵點需要注意？

01樣品溶液

一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等揮發(fā)性有機溶劑，點樣量一般為0.5μl~10μl。

02點樣手法

接觸式點樣直徑通?？刂圃?/span>3mm以內(nèi)，采用邊點樣邊吹干溶劑的方式。多次點樣確保圓心要重合。

03直線型上行展開

多數(shù)采用直線型上行展開，薄層板水平角度以75度為最佳。

04多次展開

直到混合物分離為止。

05分布展開

混合物性質(zhì)差別較大時，一種流動相不能有效分離時，可采用不同溶劑依次展開不同距離。

06二維展開

在兩個垂直的方向上進行展開。將樣品點在薄層板的一個角上，展開適當距離后，揮干溶劑，再將薄層板與原展開方向成90度的方向再次展開。

07物理方法

1.紫外光下顯示熒光或熒光淬滅2.碘蒸氣——與物質(zhì)的反應(yīng)往往是可逆的，當化合物 定位后在空氣中放置時，碘升華揮去，可恢復(fù)到顯色前狀態(tài)，有利于薄層進一步處理。

08化學(xué)方法

加化學(xué)試劑顯色，要求顯色穩(wěn)定、持久、靈敏。如香草醛硫酸、茚三酮、硫酸乙醇、磷鉬酸等等。

薄層色譜方法研究思路

1、查閱處方中各個藥材的主要化學(xué)成分及待檢藥材主要成分的理化性質(zhì)、穩(wěn)定性、溶解度等。

2、查閱待檢藥材相關(guān)的薄層文獻，遵循低毒、低成本、簡單快速易操作、重現(xiàn)性好的原則得出初步研究思路。

3、前處理選擇；根據(jù)樣品的自身性質(zhì)和檢測方法進行選擇。

4、每張板跑完后都應(yīng)先到紫外光燈下檢視，然后決定是否噴顯色劑。

5、根據(jù)薄層色譜中斑點的清晰度、分離度、背景顏色等對薄層方法進行優(yōu)化。
以上就是關(guān)于薄層色譜方法的全部內(nèi)容了，如果您對于關(guān)于薄層方法研究還有疑問，或者想了解關(guān)于保健食品的其他研究課題也可以隨時留言，我們將邀請我們專業(yè)老師為您答疑解惑。

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